الملخص
تم في هذا البحث تحضير مسحوق من النانو زركونيا بواسطة عملية ترسيب أجريت عند درجة حرارة منخفضة وذلك بخلط محلول حمضي من زركونيم أكسي كلورايد (ZrOCl2) ومحلول من هيدروكسيد الأمونيوم. المحلول الحمضي تم تحضيره باذابة 8 جرام من زركونيم أكسى كلورايد المميئة (ZrOCl2 8H2O) في حمض الهيدروكلوريك والمحلول الناتج أضيف الى محلول من هيدروكسيد الأمونيوم بعد تحريكه بشكل جيد.
شملت هذه الدراسة تغيير كل من تركيز الحمض وأيضا ترتيب اضافته لمحلول الأمونيوم وبالتفاعل بينهما تم الحصول على راسب من هيدروكسيد الزركونيوم والذي تم ترشيحه وغسله بالايثانول وتجفيفه عند درجة حرارة 110 درجة مئوية و لمدة 12 ساعة. أخيرا أجريت عملية الكلسنة عند درجة حرارة 600 درجة مئوية ولمدة ساعتين لغرض تحويل حبيبات هيدروكسيد الزركونيم الى زركونيا.
تم فحص عينات مسحوق الزركونيا المتحصل عليها باستخدام أشعة اكس ومجهر المسح الالكتروني وذلك لتحديد شكل و حجم الحبيبات الناتجة. حيث أظهرت نتائج أشعة اكس أن الحبيبات في المدى النانومتري بحجم يتراوح بين حوالي 15 الى 28 نانومتر وأن مضاعفة تركيز الحمض أدت الى الحجم الأصغر. ولكن نتائج الفحص المجهري كشفت عن وجود نسبة عالية من الحبيبات المتكتلة نظرا لتضاؤل قوى التنافر الكهروستاتيكي بين حبيبات المسحوق مع التجفيف.
ABSTRACT
Nanocrystalline zirconia powder was prepared via a low temperature precipitation process involving the mixing of an acidic solution of ZrOCl2 and ammonium hydroxide solution. The acidic solution was prepared by dissolving 8 g of ZrOCl2.8H2O in HCl acid and the resultant solution added to a well stirred ammonium hydroxide solution. The acid concentration and the order of adding acid to the ammonium solution were both varied. Upon reaction between the two solutions, a precipitate of zirconium hydroxide formed, which was then filtered, washed with ethanol and dried over night at 110 C. Finally, calcination at 600 C transformed the Zr(OH)4 particles to ZrO2 particles.
The resultant powder samples were characterized via the use of X-ray diffraction and scanning electron microscopy techniques.
The XRD results obtained showed that the crystallite size was in the nanometer range from approximately 15 to 28 nm, with the smallest size being achieved by doubling the used HCl acid concentration.
SEM micrographs of the produced powder samples, however, revealed a high degree of agglomeration. This may possibly be due to diminishing electrostatic repulsion between powder particles upon drying.
